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氯化氫氣體中氟離子的測定
含(han)氟(fu)氯(lv)化氫(qing)(qing)(qing)會(hui)讓氯(lv)化氫(qing)(qing)(qing)的(de)應用(yong)范(fan)圍受限(xian),所以對(dui)含(han)氟(fu)氯(lv)化氫(qing)(qing)(qing)的(de)脫氟(fu)措施(shi)是(shi)(shi)很有必要的(de)。而我們今(jin)天要跟(gen)大(da)家(jia)分享的(de)是(shi)(shi),對(dui)含(han)氟(fu)氯(lv)化氫(qing)(qing)(qing)的(de)氟(fu)離子測定。
當氟電(dian)(dian)極(ji)與含氟的試液(ye)接觸(chu)時,電(dian)(dian)池的電(dian)(dian)動勢(shi)E隨溶液(ye)中(zhong)氟離(li)子活(huo)度變化而改變(Nernst方(fang)程氯化氫)。
儀器:氯化氫;氟離子選擇電極(ji);飽和甘汞(gong)電極(ji)或氟化銀電極(ji);pH計:精確到1mV;磁力(li)攪拌器:具有聚(ju)乙烯(xi)攪拌子;聚(ju)乙烯(xi)燒(shao)杯:100mL,50mL。特氣(qi)
試(shi)(shi)劑(ji):本(ben)方法(fa)所用(yong)試(shi)(shi)劑(ji)除(chu)另有說明(ming)外均為分(fen)析(xi)純試(shi)(shi)劑(ji),所用(yong)水(shui)為去(qu)離子水(shui)或無氟(fu)蒸餾(liu)水(shui)。
采(cai)樣:加100mL去離子(zi)水于干(gan)凈的吸(xi)收(shou)瓶中,稱(cheng)量(liang),準確至0.0001g 。把吸(xi)收(shou)瓶與取(qu)樣口連接,微開取(qu)樣閥(fa),使(shi)氯化(hua)氫(qing)氣(qi)體(ti)小流量(liang)通過吸(xi)收(shou)瓶,取(qu)適(shi)量(liang)氯化(hua)氫(qing),關掉取(qu)樣閥(fa),取(qu)下(xia)吸(xi)收(shou)瓶,稱(cheng)量(liang),測量(liang)吸(xi)收(shou)液體(ti)積V1mL。
步驟: 吸V2(mL)吸收液(ye)(樣品)于50mL容量(liang)瓶中,調節pH值為4~8,加(jia)10mL總離子強度緩沖溶液(ye),稀釋(shi)至刻度,搖勻。將其(qi)注入(ru)(ru)100mL聚乙烯燒杯中,放入(ru)(ru)一只攪(jiao)拌子,插入(ru)(ru)電極,連續攪(jiao)拌溶液(ye),待穩(wen)(wen)定(ding)后讀取電動勢(shi)EX,然后加(jia)入(ru)(ru)VS mL氟化(hua)(hua)物標(biao)準(zhun)溶液(ye)(氯化(hua)(hua)氫,該含氟量(liang)與樣品接近)繼續攪(jiao)拌,待穩(wen)(wen)定(ding)后讀取電動勢(shi)ES。
分(fen)別移(yi)取1mL、10mL氟(fu)化物標準溶液(ye)于兩(liang)只100mL容量(liang)瓶(ping)中,各加10mL總(zong)離子強度緩(huan)沖(chong)溶液(ye),稀釋至標線搖勻。移(yi)50mL于聚乙烯燒杯(bei)中,放(fang)入(ru)攪拌子,插入(ru)電極,分(fen)別測其(qi)電動勢E1、E2。
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